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苯巴比妥的分析
結(jié)構(gòu)特點及鑒別特征:
1.環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)——堿性條件下,與重金屬離子反應
2.苯環(huán)——苯環(huán)特征反應
(一)鑒別反應
1.與重金屬離子的反應——丙二酰脲的特征反應
與銀鹽的反應:取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2min,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。
與銅鹽的反應:取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液(硫酸銅4g,水90ml溶解后,加吡啶30ml,即得)1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。
2.苯環(huán)的特征反應——區(qū)別苯巴比妥和不含苯環(huán)的巴比妥
(1)與硫酸——亞硝酸鈉的反應苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。
(2)與甲醛——硫酸的反應
苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應生成玫瑰紅色產(chǎn)物。
(二)檢查
檢查項目:干燥失重、熾灼殘渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)
(三)含量測定
銀量法:反應原理同“銀鹽的反應”。
用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,以電位法指示終點。
距2023年 衛(wèi)生資格 考試還有
000天
2023/4/15
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